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液相色譜柱的驗收,維護和保養

發布人:Agilent 發布時間:2021-10-08

分析儀器是藥物的研發、臨床試驗到質量控制的重要工具和手段,液相色譜分析是眾多儀器分析方法中的重中之重。液相色譜柱在色譜分析系統中主要起著核心分離作用,如同色譜系統的心臟,同時也是易損耗品。為了減少損耗,液相色譜柱的驗收,維護和保養是每個色譜分析實驗室必須建立的管理制度,同時也是從業人員需要積累和修煉的基本技能。 
 

本文主要針對液相色譜柱使用過程常用問題進行探討。
 


 

色譜柱的連接
 

色譜柱安裝方向:

色譜柱安裝應按照同一個方向連接使用,且需要按照色譜柱上的方向指示連接,盡量避免色譜柱反向連接!



 

常見色譜柱連接的問題

?  安裝色譜柱時管線伸出接頭長度過長,使得螺紋擰入較淺,會導致密封性不好而漏液,進一步引起基線漂移或響應降低;

? 安裝色譜柱時管線伸出接頭長度過短,會在管線前段出現死體積,引起峰形展寬,靈敏度降低。
 

※ 理想的接頭連接應具備以下特性:

?  管線與接口之間無死體積; 

?  在超高壓和高溫下始終避免泄漏; 

?  優異的長期使用穩定性,防止管線滑動; 

?  簡便易用。

選擇合適的接頭?

 

※ 管線的選擇:

分析型液相系統最常用的規格是0.12和0.17mm內徑的管線。更換管線時首先要確認當前管線的規格、并更換相同內徑和長度的管線,否則會造成更換前后結果的不一致,因為管線體積會影響系統柱外體積,從而影響峰形和保留時間。


 

反相柱活化平衡
 

首先,使用甲醇或乙腈沖洗約20 倍柱體積 。

柱體積計算?

若流動相含有緩沖鹽,使用與流動相中初始比例相等比例的超純水和有機相沖洗過渡約20 倍柱體積,再用含緩沖鹽的流動相平衡沖洗約20 倍柱體積或以上。

若流動相不含緩沖鹽,可直接用流動相平衡色譜柱,大約20 倍柱體積或以上。

當基線和壓力平穩后測試,判斷是否充分平衡以連續進樣結果的重現為準。若不夠可延長流動相的平衡時間。

 

反相柱沖洗保存
 

使用50:50 甲醇或乙腈與水的混合溶液沖洗20-30 倍的柱體積;

使用純甲醇或乙腈沖洗20-30倍柱體積;

儲存之前將堵頭緊緊密封在柱端接頭上,以免填料變干。


反相色譜柱清洗再生
 

色譜柱在使用過程中因為樣品或者流動相帶來物理顆?;蛘呋瘜W吸附,引起色譜柱的污染,這時會在色譜圖上有明顯的變化。出現色譜柱污染時,清洗或反沖清洗則需要根據色譜柱的特性進行操作。清洗或反沖清洗反相色譜柱時,用以下溶劑至少各30倍柱體積沖洗。
 

例如:柱污染導致的峰分叉

斷開色譜柱與檢測器的連接,將管線留在色譜柱末端,將其放入接收液體的燒杯中,先用不含緩沖液鹽的流動相沖洗(水/有機相),然后用 100% 有機相(甲醇和乙腈)沖洗,檢查壓力是否回歸正常,如果沒有,再進行下一步操作。如壓力沒有回歸正常,丟棄色譜柱或考慮用更強的條件清洗:75% 乙腈/25% 異丙醇、100% 異丙醇、100% 二氯甲烷 、100% 己烷。值得注意的是,無論是使用己烷還是二氯甲烷,使用之前或恢復使用反相流動相之前必須用異丙醇進行沖洗。
 

色譜柱反沖
 

雖然色譜柱不應輕易反沖,但當明確知道超壓來自顆粒物堵塞篩板或柱頭污染時,反沖是最有效補救方法。反沖色譜柱可使顆粒物快速被沖出,此外還可快速沖出柱頭強吸附污染物,柱子反沖后最好仍然正向連接使用。不過,反沖也會帶來負面影響,如可能導致柱床松動、發生保留時間改變、小粒徑的色譜柱反沖可能導致填料流出等。 

?  可以反沖的色譜柱有:粒徑大于2um的色譜柱(2.7、3、3.5、4、5μm等);

? 不可反沖的色譜柱有:粒徑小于2um的色譜柱(1.8μm RRHD/RRHT;1.9μm Poroshell)。

 

色譜柱使用過程中常見問題
 

液相色譜柱使用過程中最常見的問題包括pH值、溫度、溶劑耐受、壓力、樣品等。色譜柱使用條件不得超出廠家建議的范圍,包括最高壓力,pH范圍,水相耐受,柱溫等。當測試條件接近色譜柱使用范圍的極限值時,柱壽命會受影響。

超范圍使用C18柱,拖尾-永久破壞 

 


 

根據pH選擇合適的色譜柱(以Poroshell 120系列為例)
 


 

建立色譜柱使用記錄
 

色譜柱是有生命周期的色譜分析關鍵耗材。為了保障色譜柱的正確使用,提高每一根色譜柱的產出,實驗室需要給每根色譜柱建立檔案,對其從購入到每次使用情況進行真實的記錄,保障規范使用,同時為質量管理體系建設提供原始的資料。

色譜柱的檔案的記錄要點和參考表格如下,實驗室可以根據項目特點進行優化:
 


 

信息來源:以上內容來源于安捷倫技術報告整理而成
 

關于安捷倫

安捷倫科技公司(紐約證交所:A)是生命科學、診斷和應用化學市場領域的全球領導者,致力于提供敏銳洞察與創新,幫助提高生活質量。我們的儀器、軟件、服務、解決方案和專家能夠為客戶最具挑戰性的難題提供更可靠的答案。在 2020 財年,安捷倫的營業收入為 53.4 億美元,全球員工數為 16400 人。如需了解安捷倫公司的詳細信息,請訪問 www.agilent.com。
 

-END-
 

關于我們:

北京新領先醫藥科技發展有限公司分析測試中心擁有一千平米的專業實驗室,配備藥物分析領域的各種高端儀器設備40余臺,主要包括電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)、液質聯用儀(LC-MS/MS)、氣質聯用儀(GC-MS/MS和GC-MS)、離子色譜儀(IC)、差示掃描量熱儀(DSC)、紅外光譜(IR)、高效液相色譜(HPLC,配備電噴霧檢測器CAD)和氣相色譜儀(GC)等。該中心不僅通過了ISO9001質量管理體系認證,并且即將獲得CNAS認可資質。檢測數據采集和處理系統均具備網絡版審計追蹤功能,可為廣大客戶提供安全、準確、可靠和可追溯的檢測數據和結果。

該中心不僅研發技術團隊高度專業化,檢測技術和藥物研發經驗豐富,而且有非常強大的業界知名專家組成的顧問團隊,以及與島津和賽默飛儀器公司建立的聯合實驗室,可以使用世界上最先進的儀器設備,為藥物研發企業提供專業、精準、快速的檢測技術服務。 

該中心的主要業務范圍包括:符合國家藥政法規的藥物全生命周期質量研究、遺傳毒性雜質檢測、痕量殘留物分析、元素雜質檢測、藥品接觸系統相容性研究(藥包材、生產組件和給藥裝置等)、抗生素類藥物聚合物雜質研究、未知雜質結構解析、難獲得雜質質譜研究,以及使用Derek和Sarah軟件對含有遺傳毒性警示結構的雜質進行毒性預測等多個檢測技術領域。其中,聚合物雜質研究和難獲得雜質質譜檢測為業界首創技術,可為藥物研發過程中的難點和痛點問題提供強有力的技術支持。
 


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